木材浸漬用阻燃型石蠟乳液的研制

趙大偉
（西南林業(yè)大學，云南 昆明 650224）
摘 要：利用表面活性劑司班 80 和吐溫 80 作為乳化劑，聚乙二醇（600）為助乳化劑，磷酸氫二銨、硼酸和硼砂為阻燃
劑對 58＃固體石蠟進行乳化研究，制備了具有阻燃性能的石蠟乳液。考察了乳化劑 HLB 值、乳化劑的用量、阻燃劑的
用量和蒸餾水用量等對石蠟乳液性能的影響。結果表明，較佳的乳化工藝條件是 HLB 值為 10，乳化劑用量為 6%，阻燃
劑用量為 6%，蒸餾水用量為 70%，其所制備的阻燃型乳化石蠟性能較好。
關鍵詞：阻燃性；石蠟乳液；乳化劑；性能

中圖分類號：TE626.8 + 8 文獻標識碼：A 文章編號：2095－6835（2014）06－0001－02

乳液石蠟是石蠟和水在乳化劑作用下通過機械攪拌制得的水包油型乳液，連續(xù)相是水，分散相是石蠟。石蠟乳液應用于造紙、皮革、木材加工和改性、紡織、園藝等領域。國內已經有學者在纖維板成型過程中加入石蠟乳液，它可以起到防水、防潮的作用。與直接加入石蠟相比，它既可以降低成本，又可以提高板材的質量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑
XM-J 可調攪拌器，常州澳華儀器有限公司；HH-2 數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市富華儀器有限公司；JJ200 型精密電子天平，美國雙杰兄弟（集團）有限公司—常熟雙杰測試儀器廠。58＃工業(yè)級全精煉石蠟，上海煉油廠；蒸餾水，自制；吐溫 80、司班 80、硼酸、硼砂、磷酸氫二胺，化學純，天津市風船化學試劑科技有限公司；聚乙二醇 600，化學純，廣東光華化學廠有限公司。

1.2 阻燃型石蠟乳液制備方法
該實驗采用劑在油相法。將乳化劑加入油相，再加入水，直接制得 W/O 型乳狀液。如果想要得到 O/W 型，則要繼續(xù)加水，直至發(fā)生變型，由內相轉至外相，使親水性、親油性達到適當平衡轉相后再乳化，這樣做往往比直接乳化效果更好。
1.3 阻燃型石蠟乳液性能測試
1.3.1 靜置穩(wěn)定性
按 GB 11543—2008 進行靜置穩(wěn)定性測試。將石蠟乳液裝在具塞磨口玻璃瓶中，常溫放置 30 d，觀察其穩(wěn)定性。穩(wěn)定性分為 6 個等級，一級較好。
1.3.2 分散性
分散性分為 5 個等級，一級較好，五級最差。
1.3.3 可稀釋性
從石蠟乳液的用途可以看出，絕大數(shù)乳化石蠟是為了便于運輸、易于儲存，而商品乳化蠟往往是固含量較高的濃乳狀液，用戶使用前根據(jù)需要自行稀釋。因此，作為 O/W 型乳化蠟應該易于用水稀釋成均勻的乳狀液。
1.3.4 黏度
按 GB 265—88，采用 NDJ-1 型旋轉式黏度計在常溫下按照要求測量石蠟乳液的黏度大小。

2 結果與討論：因子與水平確定

該實驗對 HLB 值（表面活性劑的親水、親油值）、復配乳化劑、蒸餾水和阻燃劑加入量，采用 L9（34）正交試驗來確定配方各因子水平的較佳值。
2.1 復配乳化劑的 H LB 值
本文采用復配乳化劑來制備阻燃型石蠟乳液，并且對乳液的性能進行考察。復配乳化劑的 HLB 值與石蠟乳液的 HLB 值相匹配時，才能制得比較穩(wěn)定的乳化石蠟——石蠟乳液所需的HLB 值一般為 10～14.
2.2 復配乳化劑加入量
乳化劑的使用量對最終石蠟乳液的穩(wěn)定性影響最大。這是因為要使兩個極性相反的水與石蠟形成石蠟乳液，就必須克服分子間的作用力，界面上必須形成一定強度的膜，在兩種極性相反的物質之間架起連接的橋梁，而乳化劑在其中就起到了橋梁的作用。
2.3 阻燃劑加入量
硼酸、硼砂和磷酸氫二胺的加入量對所制備石蠟乳液的穩(wěn)定性影響比較大。這是因為以上阻燃劑的加入會影響石蠟乳液的 pH 值，與乳化劑發(fā)生某些化學反應，影響復配乳化劑在兩相間雙電層膜的形成，降低乳化劑的活性，使所制備的石蠟乳液出現(xiàn)破乳、分層等現(xiàn)象。
2.4 蒸餾水加入量
乳化石蠟的質量與乳化水的用量、加入順序和方法有關。乳化水用量過少不易形成水包油型乳化液；乳化水用量過多，乳化液濃度降低，乳液不穩(wěn)定。本實驗蒸餾水（溫水 50～60 ℃）分 2 次加入，加入比例為 6∶7.
2.5 確定阻燃型石蠟乳液配方
為了確保阻燃型石蠟乳液各指標合格，關鍵是確定乳化石蠟各因子水平，實驗采用 L9（34）正交試驗確定因子水平值。
實驗結果詳見表 1.

通過前期大量實驗，確定乳化溫度為 70 ℃，乳化時間為10 min , 攪拌轉速 3×800 r/min，硼酸和硼砂隨第一次水加入。由表 1 可知，HLB 值為 10，當復配乳化劑加入比例為 6%，阻燃劑加入量為 6%，蒸餾水加入量為 70%時，制備的阻燃型乳化石蠟的穩(wěn)定性、分散性和可稀釋性較佳。在實驗號為 9 的條件下，它所制備的石蠟乳液的穩(wěn)定性最差，7 d 后出現(xiàn)分層現(xiàn)象；在實驗號為 1 和 5 的條件下制備的乳化石蠟的穩(wěn)定性也比較差，這可能是阻燃劑加入量過多導致的。